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菱锰矿脱氯实验教学探讨

 论文栏目:大学实验教育论文     更新时间:2018/1/24 16:10:14   

【摘要】为激发学生对无机实验的学习兴趣,培养学生学习的主观能动性,对无机实验教学的内容进行了丰富和完善,将菱锰矿脱氯研究设计成探索性实验引入无机实验教学中,并适当增加实验难度,让学生根据所学知识自己探索实验条件,同时考虑到实验的时长和复杂性,对学生进行分组,由学生自行分配时间、分工协作来完成实验,从而得出正确的实验结论。经过教学实践,发现该设计实验不仅提高了学生的实验素养和研究能力,还增强了学生的合作意识和合作能力。

关键词菱锰矿;脱氯;无机实验;教学

锰是一种重要的工业原料,90%以上的锰用于炼钢,因此有“无锰不成钢”之说[1,2]。在我国主要以菱锰矿为原材料生产金属锰,经济飞速发展,对于钢铁的需求量越来越大,锰的消耗量也在逐年增加,经过多年开采,优质锰矿资源稀少,因此要提高杂质较多的锰矿资源的利用率[3-5]。我国高氯菱锰矿的分布范围较广,但是在电解锰的工艺中,由于大量氯元素的存在会导致阳极板的腐蚀甚至断裂,从而导致整个生产过程遭受巨大损失,除此之外,生产过程中产生的氯气会污染环境,危害人类健康,因此,锰矿脱氯研究对于锰矿资源的有效利用具有重要意义[6-8]。将锰矿脱氯研究科研成果转化成实验内容并应用于无机实验教学中,不仅开阔学生的视野,同时也提高了学生的实际操作能力。

1锰矿组成及结构分析

对菱锰矿采用X射线荧光光谱(XRF)分析得出锰矿的化学成分结果如表1所示。从表1可以看出,锰矿的化学成分复杂,氯元素含量高达1.91%。远远超出电解锰行业对氯含量的要求[5]。将锰矿在105℃下烘干,进行X射线衍射光谱(XRD)分析,从图中1中可以看出氯元素主要以Mn2(OH)3Cl和Mn2ClPO4为主,从电解锰的生产工艺来看,在浸矿工序中,锰矿中的含氯化合物会与H2SO4反应,产生Cl-,从而影响整个生产过程。

2实验原理

以水为浸提液对锰矿进行浸取,同时加入Na2CO3溶液,在一定的反应温度和反应时间下进行反应。浸取后,将氯元素脱除,同时提高锰矿的品味。主要化学反应如下:Mn2(OH)3Cl+2Na2CO3==2MnCO3↓+NaCl+3NaOHMn2ClPO4+2Na2CO3==2MnCO3↓+NaCl+2Na3PO4实验过程中,加入Na2CO3溶液的浓度、液固比、反应时间、温度等条件对实验能否成功起着至关重要的作用。

3实验方案

无机实验教学中大多数实验都是将各种药品的用量以及实验条件给定,学生只要按照既定的要求去做就能做出相应的实验结果,但在这个过程中,学生不能够通过自己动脑来掌握实验过程中的重点和难点,因此将实验方案设计成探索性实验。

3.1试剂与仪器

试剂:锰矿粉(105℃烘干粉碎过200目筛于干燥器中备用)、Na2CO3固体(AR,国药)、磷酸(AR,国药)、硝酸(AR,国药)、(NH4)2Fe(SO4)2固体(AR,国药)、高氯酸(AR,国药)、N-苯代邻氨基苯甲酸(AR,国药)、NaCl(AR,国药)、AgNO3(AR,国药)、铬酸钾(AR,国药)、酚酞(AR,国药)等均为分析纯。仪器:恒温磁力搅拌器(JB-2,上海圣科仪器设备有限公司)、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵(邦西仪器科技(上海)有限公司)、烧杯、玻璃棒、滴定管、锥形瓶等。

3.2方案设计

根据课时要求,本实验将Na2CO3溶液的浓度以及液固比作为锰矿脱氯实验的主要考察因素,通过改变Na2CO3溶液的浓度以及固液比对锰矿石进行脱氯,将滤液采用国标GB/T11896-89硝酸银滴定法测定其中氯离子的含量,从而计算出氯的脱除效果[9]。(1)Na2CO3溶液浓度量的影响在250mL烧杯中加入20g锰矿粉和100mL不同浓度的Na2CO3溶液(0.3、0.4和0.5mol/L),浸取温度为25℃,浸取时间为1h。研究碳酸钠浓度对脱氯的影响,通过氯的脱除效果检验,得出最佳Na2CO3溶液浓度。(2)液固比的影响在250mL烧杯中加入20g锰矿粉,加入Na2CO3溶液的摩尔浓度为0.4mol•L-1,浸取温度为25℃,浸取时间为1h。浸出过程中选用不同的液固比4:1、5:1、6:1以及7:1(体积:质量),研究液固比对氯脱除效果的影响,通过分析计算,得出最佳液固比。(3)反应时间的影响在250mL烧杯中加入20g锰矿粉,加入Na2CO3溶液的摩尔浓度为0.4mol•L-1,浸取温度为25℃,液固比为5:1,浸出过程中选用0.5h、1h、1.5h的浸取时间,研究浸取时间对脱氯的影响。(4)反应温度的影响在250mL烧杯中加入20g锰矿粉,加入Na2CO3溶液的摩尔浓度为0.4mol•L-1,液固比为5:1,浸取时间为1h。浸出过程中选用25℃、35℃、45℃的浸取温度,研究浸取温度对脱氯的影响。(5)氯离子的测定实验过程中氯离子的测定采用国标GB/T11896-89硝酸银滴定法[9]。其测定原理为:在pH=6.5~10.5体系中,以铬酸钾为指示剂用硝酸银标准溶液滴定待测液,银离子与氯离子在滴定过程中相互反应生成氯化银沉淀,当待测液中氯离子反应完全后,过量的银离子就会迅速与铬酸钾指示剂提供的铬酸根发生反应,生成铬酸银沉淀(红色),即滴定到达终点,根据消耗的硝酸银标准溶液的体积计算待测液中氯离子的含量[10,11]。(6)锰品味的评价在最佳实验方案下进行氯脱除的锰矿中锰的测定采用国标GB/T1506-2002硫酸亚铁铵滴定法[12]。将脱氯后的锰矿粉进行抽滤、烘干,取0.2g于250mL锥形瓶中,加入20mLH3PO4,5mLHNO3溶解,加热至冒烟,再加入2mL高氯酸将Mn2+氧化成高价,使用N-苯代邻氨基苯甲酸溶液为滴定指示剂,用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定,根据消耗的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的体积计算待测液中锰的含量。

3.3实验结果与讨论

在教师的指导下,学生能够按时按量完成该实验,且实验效果良好。以下是某组学生的实验结果。由图2可知,当Na2CO3溶液的浓度为0.4mol•L-1时,氯的脱除率最高为96.2%。但当Na2CO3溶液浓度过大时,氯的脱除率反而下降,这是由于反应刚开始时由于Na2CO3溶液浓度过高,碱性较强,使液相中大量存在的CO32-和矿粉表面游离出来的Mn2+结合成MnCO3,MnCO3快速地附着在矿粉颗粒表面,阻碍了进一步反应,含氯化合物无法溶解出来,导致氯的脱除率下降。由图3可知,实验最佳液固比为5:1。液固比的增大虽然有利于矿粉与液相之间的接触扩散反应,提高脱氯效率。但液固比太大,也会加速副反应CaMg(SiO3)2+2Na2CO3==CaMg(CO3)2↓+2Na2SiO3的发生,降低脱氯效率,除此之外,液固比过高在工业上会产生大量废水,造成资源浪费和环境污染。由图4可知,反应时间越长反应越充分,脱氯率就越高。但反应时间达到一定程度后,矿粉中其它杂质的溶解,可能阻碍氯离子的迁移,或者减慢氯离子的迁移速度,从而使氯的脱除率降低,因此本实验选1h为最优反应时间。由图5可知,反应温度上升可以降低液相粘度,增加粒子的运动速度,促使活化分子增多,从而加速了同时产物MnCO3及副产物CaMg(CO3)2的形成,这些物质会迅速吸附在矿粉颗粒表面或嵌布在颗粒空穴中,减小了碱液与矿粉颗粒的接触表面积,堵塞氯离子的迁移通道,导致氯的脱除率降低。综合氯的脱除率和能耗两方面考虑,本实验选取室温为最优反应温度。最后通过国标GB/T1506-2002硫酸亚铁铵滴定法测定了最佳条件下脱氯后的锰矿,得出锰矿品位为42.3%,具有较高的品味。其他各组学生的实验结果也都得出了相同的结论,确定最佳条件为:在250mL烧杯中加入20g锰矿粉,加入Na2CO3溶液的摩尔浓度为0.4mol•L-1,液固比为5:1,浸取时间为1h,浸出过程中选用室温,在最佳条件下测得锰矿品位为40%左右,得到较为合格的产品。

4实验项目的实施

4.1实验安排

考虑该实验的复杂和实验时间较长的情况,实验学时设置为4学时,并安排学生分组,每4人一组,由学生自行分配时间、分工协作来完成实验,在该过程中,要求教师从旁协助指导。该实验要充分发挥学生的主观能动性,让学生能够根据实验目的提前进行相关文献及资料的查阅,透彻理解实验原理,熟悉实验步骤和操作,以便能顺利完成整个实验测试过程。最后对实验数据进行整理、分析、处理后撰写实验报告。在实验实施过程中,教师不仅仅起到指导作用,还要注意激发学生的思考创新能力,引导学生更深入的学习科研方法。

4.2考核评价体系

由于实验教学自身的特点,导致其不能按照传统的成绩考核体系对学生进行考核,而是要和整个实验过程联系起来,建立一个多元化的考核体系。实验的成绩应包括以下几项内容:原理掌握、预习报告、考勤、操作、数据分析、结论、团队合作情况、实验报告及ppt汇报。通过这种考核方式,使学生能够认真的对待每一个实验环节。

5结语

(1)通过将菱锰矿脱氯研究转化成无机教学实验中的一部分,不仅丰富了实验内容,还使实验教学更贴近于实际生产,能够更好地培养学生的实验素养和研究能力,同时使学生能够学有所用,将理论应用于实践中。(2)实验项目难度适中,学生能够通过自己的思考顺利完成实验。实验是充分考虑了学生掌握的理论知识和基本操作技能,在不超出学生的知识水平和能力范围,又适当增加了难度,让学生自己去摸索条件,激发学生的学习兴趣。

作者:张玮玮 郭丽芳 陆慧丽 单位:北京科技大学自然科学基础实验中心

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