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超滤膜磁性颗粒性能测试

 论文栏目:大学化学论文     更新时间:2012-8-21 8:59:37   

1前言

膜分离技术现已广泛运用于医药、食品、化学、环保等各个领域。特别是超滤技术,在食品、污水处理、蛋白质浓缩,天然产物分离等领域,已显现巨大的应用价值[1~3]。国内外学者针对膜的制备、改性以及分离运用做了大量研究[4~6]。目前所研制的各种膜,其截留分子量是固定的,欲得到多组不同分子量的目标物质,需要通过更换不同截留分子量的膜组件来实现,不但操作麻烦而且使生产成本大大增加;在膜的性能改进方面,无机-有机共混膜引起了人们广泛的兴趣。纳米Fe3O4颗粒具有超顺磁性以及磁致伸缩效应,被广泛应用在磁性液体、磁性记忆材料等方面[7~11]。本文在PS膜中添加纳米Fe3O4颗粒,制备PS-Fe3O4共混膜[12],考察Fe3O4颗粒的添加对PS膜一系列性能的影响。

2实验(材料和方法)

2.1主要原料聚砜([η]=0.62):上海曙光化学厂;表面包覆了油酸的纳米Fe3O4(粒径:8~10nm):安徽金科磁性液体有限公司;N,N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇400、α-淀粉酶(MW45000)、2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO):常州市惠林化工有限公司;葡聚糖(MW10000):上海振兴化学试剂公司。

2.2铸膜液及其膜的制备聚砜(PS)溶液组成(质量百分比):PS(15%)、聚乙二醇400(2%)、N,N-二甲基甲酰胺(83%)。在60℃下高速机械连续搅拌3h,待PS完全溶解后,再加入质量百分比分别为5%,10%,15%,20%,25%的纳米Fe3O4颗粒,继续搅拌直至获得PS-Fe3O4的均相铸膜液。静置12h脱泡,在无纺布上刮膜,分别制备成不同Fe3O4掺杂量的共混膜A、B、C、D、E。

2.3超滤装置和流程采用错流过滤方式进行实验,实验超滤装置及流程示意如图1所示。

2.4膜的性能测试2.4.1孔隙率首先先测量PS膜和复合膜A、B、C、D、E的孔隙率。孔隙率大的膜通常情况下有更大的渗透通量。分别取PS膜和复合膜A、B、C、D、E各一小块,烘干,准确称量其质量。在比重瓶内装满一定刻度纯水,称量其质量,再把膜放入比重瓶内,注入同样刻度的水,称量质量。孔隙率的计算m1为干膜的质量,m2为装满一定刻度纯水的比重瓶质量,m3为充到同样刻度纯水和膜后的比重瓶质量,ρw为纯水密度,Vt为膜的体积(Vt=SΔχ),其中S为膜面积,Δχ为膜厚度。样品膜的厚度用螺旋千分尺测量。

2.4.2扫描电镜观测为了观察不同Fe3O4含量PS-Fe3O4磁性膜的表面形貌,考察不同含量Fe3O4磁性共混膜的粒子分布情况及膜孔情况,以及Fe3O4的大量增加会不会对膜的表面结构产生影响,使膜产生缺陷,用扫描电镜对这些膜进行观察,以确定一个较优的Fe3O4粒子添加量。分别截取PS膜和PS-Fe3O4共混膜B、D、E的一小块,用TSM-6700F场发射扫描电镜观察膜喷金后的表面形貌。然后把PS膜和PS-Fe3O4共混膜D在液氮中浸约30s,断开,观察在液氮中冷冻折断喷金后的断面。

2.4.3纯水通量先把共混膜在0.05MPa压力下用去离子水预压3h,然后分别测量PS膜和磁性共混膜A、B、C、D的纯水通量(J),研究不同Fe3O4掺杂量对共混膜性能的影响。实验操作温度为(20±1)℃,平板膜的有效面积为2.01×10?2m2,操作压力为0.10MPa。计算公式如下:VJAt=×J为膜的纯水通量(L?(m2?h)?1),V为透过膜的纯水体积(L),A为膜的有效面积(m2),t为时间(h)。

2.4.4磁滞曲线Fe3O4颗粒具有超顺磁性,PS-Fe3O4磁性超滤膜由于Fe3O4颗粒的添加也会有一定的磁性特征。为了考察PS-Fe3O4膜的磁性质,用磁强测量系统MPMS(XL-7)测量了PS-Fe3O4膜在不同强度外加磁场下的磁矩,绘制磁滞曲线。测量操作温度为300K,磁场强度先从0T(特斯拉)升到1T,然后从1T降到?1T,最后再升高到1T。

2.5超滤实验2.5.1α-淀粉酶实验分别在没有外加磁场和0.4T磁场下考察PS膜和PS-Fe3O4膜对α-淀粉酶的截留变化情况。α-淀粉酶溶液的等电点为5.5。当溶液pH值偏离等电点时,酶将带电荷。配制0.2g?L?1α-淀粉酶磷酸盐缓冲溶液,调节缓冲溶液的pH值至2.5,用作PS膜和不同Fe3O4含量(5%~20%)膜的超滤原料液,超滤条件:操作压力0.15MPa,温度(20±1)℃。用UV-1600型紫外分光光度计,在280nm下检测原液和膜透过液中α-淀粉酶的浓度。膜的截留率(R)按下式计算:R(%)=[1-(C透/C原)]×100式中C透、C原分别为超滤透过液和原液的浓度。

3结果与讨论

3.1孔隙率孔隙率Pr在一定程度上反映了膜的渗透能力。表1为PS膜和所制备的添加不同量Fe3O4颗粒的共混膜的孔隙率Pr。由表1可见,磁性约束共混膜的孔隙率均大于没有加粒子的PS膜的孔隙率。开始随着纳米Fe3O4粒子的加入,孔隙率逐渐增大,然后开始降低。膜E的孔隙率比膜D小,原因可能随着纳米粒子的大量添加,导致膜孔的堵塞。

3.2扫描电镜分析扫描电镜分别观察了不同Fe3O4含量的膜喷金后膜的表面形态。如图2所示。图2中(1)为没有添加Fe3O4的膜的表面扫描电镜图,(2)、(3)、(4)分别为Fe3O4含量为10%、20%和25%的膜的表面扫描电镜图。图中可以看出当纳米Fe3O4含量低于20%时,粒子没有发生明显团聚,能基本均匀的分布在膜表面上,但当膜中Fe3O4含量进一步提高到25%时,纳米Fe3O4产生比较严重的团聚现象,在膜中不能均匀分布,易产生膜结构缺陷。接着又对PS膜和Fe3O4添加量为20%的较优磁性约束共混膜进行了断面形貌观察,以便了解粒子对断面结构产生的影响以及在孔内,孔周围的分布情况。图3分别为PS膜、Fe3O4添加量为20%的PS-Fe3O4膜的断面形态。由图可以看出PS膜和PS-Fe3O4共混膜断面均为典型的海绵状结构,纳米Fe3O4颗粒没有对膜的断面结构产生较大的影响。PS-Fe3O4膜中存在着纳米粒子,粒子基本均匀的分布在膜孔内壁、膜孔周围,部分发生了团聚。

3.3纯水通量图4描述了PS膜和共混膜A、B、C、D的水通量随时间变化曲线。由图可见,Fe3O4的加入,使得PS-Fe3O4共混膜A、B、C、D的水通量均高于PS膜,共混膜的抗污染性也优于PS膜。随着Fe3O4掺杂量的增加,共混膜的水通量逐渐增加。

3.4磁滞曲线磁滞曲线能较为全面地反映物质的磁性质。为了了解膜的磁特性,考察了纳米Fe3O4粒子与膜D的磁滞曲线,如图5、6所示。(在国制单位制SI中,磁强的单位是A?m?1,它与图5,6横坐标所用的单位奥斯特Oe间的换算关系是:1Oe=79.5775A?m?1)图5为纳米Fe3O4的磁滞曲线。横坐标为外加磁场强度,纵坐标为Fe3O4在外加磁场下产生的磁矩。由图可见,曲线经过原点,矫顽力为0,纳米Fe3O4显示出超顺磁性,即加上磁场,Fe3O4能产生诱导磁场,当磁场撤掉,即外加磁场强度为0时,Fe3O4产生的诱导磁场消失。图6为添加了Fe3O4膜D的磁滞曲线。横坐标为外加磁场强度,纵坐标为PS-Fe3O4膜在外加磁场下产生的磁矩。由图可见,PS-Fe3O4膜因纳米Fe3O4的加入也显示出超顺磁性,矫顽力为0。

3.5α-淀粉酶实验不同Fe3O4含量的膜在有无磁场作用下的截留率如图7所示。由图7可见,无添加Fe3O4的PS膜,磁场对截留率没有影响;纳米Fe3O4颗粒会使超滤膜的截留率在磁场下发生变化,且随着膜中纳米Fe3O4含量的增加,磁效应增加,即在磁场下,膜对α-淀粉酶的截留率降低效应增加。在0.4T的磁场下,共混膜中Fe3O4含量为5%,10%,15%,20%时,截留率分别比不在磁场中降低了3.5%,7.4%,12.3%,18.2%。

4结论

纳米Fe3O4磁性颗粒会对聚砜膜性能产生一系列的影响:Fe3O4的添加使膜具有超顺磁性;Fe3O4含量在20%以内时,能基本均匀的分布在膜中,当含量增加到25%时,Fe3O4会出现较严重的团聚现象且分布不均匀,易使膜产生结构缺陷;膜的孔隙率、水通量、截留率随着Fe3O4含量的增高而增加,较优Fe3O4添加量为20%;Fe3O4颗粒能使膜具备截留率可调的特性。由此可见,Fe3O4磁性颗粒一方面改善了膜的性能,另一方面也使制得的膜具有超顺磁性,具备截留率可调控的性能,有望通过调节外加磁场实现一系列不同物质的连续分离,为膜领域提供一条新的思路。


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